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卡爾費(fèi)休全自動滴定管 水分測定儀
更新時(shí)間：2023-12-19
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廠商性質(zhì)：生產(chǎn)廠家
生產(chǎn)地址：安徽滁州天長市
| 品牌 | 其他品牌 | 貨號 | GG-17 |
|---|---|---|---|
| 規(guī)格 | 100ML | 供貨周期 | 現(xiàn)貨 |
| 主要用途 | 實(shí)驗(yàn) 水分測定儀 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工,農(nóng)林牧漁,石油,建材/家具 |
KF-1水
KF-1水分測定儀操作規(guī)程
1 原理:
本儀器為卡爾費(fèi)休(Kart fischer)滴定法測定水分儀器，采用“永
停法"來確定終點(diǎn):
根據(jù)半電池反應(yīng):I2+2e=2I
溶液中同時(shí)存在I2及I時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，即
在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上廠被氧化，因此在兩個(gè)
電極之間有電流通過。如果溶液中只有廠而無I2則電極間無電流通
過。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾費(fèi)休試劑存在才有廠及I2同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，電流表指針偏轉(zhuǎn)，指示達(dá)到終點(diǎn)。
反應(yīng)式I2+SO2+3C,HN+CH;OH+HO→2CHNHI+CHNHSO4CH
根據(jù)滴定反應(yīng)中消耗的碘來計(jì)算水分。
2操作方:
2.1玻璃儀器洗凈，烘干，按圖1連接好各部件，所有磨口涂凡士林，檢查無誤后，接通電源。
圖1KF-1型水分測定儀正反面圖
1.干燥 2.滴定管 3.滴定頭橡皮連接 4.貯液瓶
5.反應(yīng)瓶 6.進(jìn)樣口 7.廢液出口 8.止水夾頭
9廢液瓶 10鉑電極 11.排液進(jìn)氣口 12干燥管進(jìn)氣口
13.后門螺絲 14.滴定管干燥、空氣進(jìn)氣口15.電源保險(xiǎn)絲
16.電源插頭 17.乳膠管中安裝玻璃珠
2.2將卡氏試劑倒入一套滴定管瓶中。
進(jìn)氣口
2.3往反應(yīng)瓶中加入約10ml的無水甲醇及攪拌轉(zhuǎn)子一顆，開通攪拌
器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，使無水甲醇液面動起來且無液體飛濺。
2.4關(guān)閉排廢液的進(jìn)氣閥，打開通往貯液瓶的進(jìn)氣閥，然后打氣，使滴定管中充滿卡氏試劑。
2.5將儀器面板上的測定開關(guān)調(diào)到“校正"檔，調(diào)整校正旋鈕，使電表
指針在有少過量的卡氏試劑存在時(shí)，就會向右偏轉(zhuǎn)一個(gè)相當(dāng)大的角，
比如達(dá)到“50uA"。
26接著把測定開關(guān)向右轉(zhuǎn)到調(diào)到“測定"擋，指針自動歸零。然后向反應(yīng)瓶中滴加卡氏試劑。加的速度視瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般開始可以快一些，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)宜稍慢一點(diǎn)，且不及時(shí)返回，就表示已近終點(diǎn)。當(dāng)指針指向47.5-48uA(兩小格以內(nèi))，此時(shí)溶液為紅棕色，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)就表示終點(diǎn)已到，表示
甲醇的水分已被消除。
2.7 卡氏試劑的標(biāo)定
精密稱取約20-25mg的純水(重量以Gmg表示)加入反應(yīng)瓶
中，蓋好瓶口，記錄滴定管中卡氏試劑的起始讀數(shù)(Vml)然后
開始滴定。如同26中一樣直到反應(yīng)終點(diǎn)，記錄滴定管讀數(shù)(v、ml)。按下式計(jì)算本次試驗(yàn)的卡氏試劑滴定度(T)
T=_ G
V-Vo
重復(fù)測試3次，計(jì)算三次T值的平均值，這個(gè)T就是本次試驗(yàn)的卡氏試劑的滴定度。
因?yàn)榭ㄊ显噭λ畼O其敏感，所以每次測試前都應(yīng)對卡氏試劑做
一次標(biāo)定測試，即測定卡氏試劑的滴定度。
2.8樣品的測定:
稱(或量)樣品一定量(控制其中的含水量不超過40mg為宜),加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶液直至樣品溶解后，滴入卡氏試劑直至指
針指向47.5-48uA，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)，記錄卡氏試劑的消
耗量(VT)，按下式計(jì)算樣品中水分的百分含量(Q)。
Q=- 1000W TVyx100%
T=卡氏試劑滴定度平均值
V=加入樣品所消耗的卡氏試劑量(V-Vo) W=加入樣品的重量(以g為單位)
29直接加入樣品進(jìn)行下一樣品的測定，直至所有樣品測定完成后，
再清洗儀器。
